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干貨丨高光粉末涂料用丙烯酸樹脂的合成及應用

摘要：采用溶液聚合法合成了高光澤粉末涂料用羧基型丙烯酸樹脂，討論了各因素對樹脂性能的影響，以及涂膜固化和粉末涂料性能。

并將合成的丙烯酸粉末涂料與聚酯粉末涂料性能進行對比研究，結果表明丙烯酸粉末涂料硬度高，耐溶劑性超強，耐水煮性、耐酸堿性、耐候性等優(yōu)勢明顯。

1 前言

近年來我國粉末涂料行業(yè)發(fā)展迅速，粉末涂料產(chǎn)量位居世界各國前列，品種逐漸齊全。

丙烯酸樹脂是一類高裝飾性、高耐候性樹脂，具有良好的耐老化性、耐腐蝕性和硬度，機械強度高，保光保色性好，耐磨性優(yōu)異等特點，據(jù)此人們開發(fā)了丙烯酸粉末涂料。

GMA型丙烯酸樹脂及其粉末涂料已經(jīng)實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，但目前在我國GMA丙烯酸樹脂在粉末涂料中主要利用其與羧基聚酯樹脂等固化后的消光作用而應用于低光澤工件。

隨著丙烯酸粉末涂料應用領域的擴展，有些領域對耐候性好的丙烯酸粉末涂料也提出了新的要求—高光澤。

所以我公司在原有GMA型丙烯酸樹脂的基礎上開發(fā)了羧基型丙烯酸樹脂，并與環(huán)氧樹脂搭配固化，得到了高光澤高耐候性的丙烯酸粉末涂料；

大大降低了粉末涂料成本，填補了國內(nèi)高光澤高性能丙烯酸粉末涂料用樹脂空白，為開拓國內(nèi)丙烯酸粉末涂料市場提供了性價比高的樹脂原材料。

2 丙烯酸樹脂合成

粉末涂料用丙烯酸樹脂的固體含量必須大于99%，相對分子質量2500～10000。我公司采用溶液聚合方法制備丙烯酸樹脂，工藝簡單穩(wěn)定，反應轉化率、樹脂相對分子質量及其分布均易控制，得到的丙烯酸樹脂適用于粉末涂料。

2.1 試驗原材料

合成丙烯酸樹脂用的原材料見表1。

2.2 合成工藝

在反應容器中加入溶劑、單體、引發(fā)劑，在氮氣保護下于100～130℃和一定攪拌速度下進行3～6h的自由基聚合反應，聚合完成后除去溶劑，得到固體丙烯酸樹脂，編號為AR-8823。合成機理如下：

功能性丙烯酸類單體＋(甲基)丙烯酸酯單體＋其他不飽和單體→丙烯酸類樹脂。由于合成化學反應機理的不同，丙烯酸樹脂和傳統(tǒng)聚酯樹脂的合成工藝差異很大。

各類丙烯酸單體的反應活性不同，因此共聚單體間的反應速率不一致，導致單體單元在鏈上的分布不均勻，這對合成樹脂配制的粉末涂料性能影響很大，故合成工藝控制非常關鍵。

2.3 AR-8823性能

我們測試了AR-8823丙烯酸樹脂的各項性能，測試結果見表2。

2.4 丙烯酸樹脂合成工藝

功能性單體(M)AA的引入為丙烯酸樹脂與固化劑反應提供了必需的官能團。若(M)AA加入量大，能提高丙烯酸粉末涂膜的硬度、機械強度，并顯著改善涂膜的耐溶劑性及耐鹽霧性；

但(M)AA用量過大，將導致涂膜交聯(lián)密度過大，涂膜流平性變差，桔皮嚴重，涂膜光澤隨酸價升高而降低。

在酸值一定時，樹脂分子量(官能度)的大小及分布對粉末涂料的最終性能影響很大，當丙烯酸樹脂的數(shù)均分子量很小時，涂膜表面流平性很好，光澤很高；

當樹脂分子量太高時，涂膜流平性變差，桔皮嚴重，但涂膜耐溶劑性提高。

綜合考慮各因素，通過改變引發(fā)劑用量和聚合溫度來調(diào)節(jié)樹脂分子量在3000～10000，由此制成的粉末涂料其涂膜綜合性能較好。

3 粉末涂料及涂膜性能

帶羧基側鏈的丙烯酸樹脂可以和雙酚A型環(huán)氧樹脂發(fā)生固化反應而成膜。

如圖1所示，加入適量的催化劑2-甲基咪唑，有利于環(huán)氧基的開環(huán)，提高環(huán)氧基與羧基的反應速度和固化轉化率，在粉末涂料配方中這種催化劑是不可少的。

催化劑用量決定了粉末涂料的膠化時間，膠化時間太短將導致涂膜平整性差，若膠化時間太長涂膜會出現(xiàn)流掛、邊角覆蓋率差等弊病。

3.1粉末涂料參考配方

為了便于比較，我們以普通聚酯樹脂為對照，用AR-8823和聚酯樹脂分別配制粉末涂料，基礎配方見表3。

3.2 制粉與涂裝

按表3配方配料，干粉預混合，在100～110℃下用雙螺桿擠壓機熔融擠出，冷卻，初步破碎，粉碎機高速粉碎，過180目篩得到粉末涂料。

將粉末涂料靜電噴涂于經(jīng)表面處理的馬口鐵板上，放入190℃烘箱中烘烤固化15min，取出冷卻待測試。

值得注意的是，丙烯酸樹脂與其它粉末涂料樹脂基料的相容性差，在制粉與涂裝過程中應嚴格隔離措施。

在試驗擠出過程中，擠出機必須清理干凈，以免造成涂膜顆粒、縮孔等弊病，最好采用專用生產(chǎn)線制備丙烯酸粉末。

3.3 涂膜性能

AR-8823與普通聚酯配制的粉末涂料性能測試結果見表4。

表4的測試結果表明，AR-8823配方的高光澤粉末涂料流平性很好，與普通聚酯方的流平性相當，94%的高光澤可以滿足很多領域的技術要求，涂膜硬度高達2H，而大多數(shù)聚酯粉末的硬度只能達到H。

涂膜的耐溶劑性、耐沸水性、耐堿性是本研究丙烯酸粉末涂料最突出的優(yōu)點，耐MEK來回擦拭高達30次，而普通聚酯配方的耐MEK擦拭結果最多5次；

AR-8823配方粉末涂膜可以連續(xù)沸水煮32h而不失光，普通聚酯配方粉末涂膜水煮32h后失光非常嚴重；AR-8823配方粉末的耐堿性非常優(yōu)異，而聚酯配方粉末的耐堿性非常差。

隨著樹脂酸價的增加，涂膜交聯(lián)密度提高，硬度增加，光澤降低，耐溶劑性增強。例如AR-8845的酸價高達206，用其配制的涂料涂膜光澤降至4%，硬度高達3H，耐MEK擦拭大于100次。

而用半光的AR-8830樹脂配制的粉末涂料大多數(shù)性能均介于AR-8823和AR-8845之間。

膠化時間長短對涂料及涂膜性能影響較大。研究發(fā)現(xiàn)，在表3的試驗配方中若2-甲基咪唑用量為0.2%時，涂料的膠化時間為32s；當2-甲基咪唑用量為0.1%時，涂料的膠化時間延長至60s。

在這個膠化時間范圍內(nèi)，粉末涂料的各項性能沒有明顯改變。但是當2-甲基咪唑用量降至0.05%時，涂料的膠化時間延長至4min；

若完全不使用催化劑，則涂料的固化反應極慢，超過10min都不能膠化。所以2-甲基咪唑催化劑在配方中是必不可少的。

從涂膜的耐沖擊性能來看，AR-8823配方的沖擊性能得到改善，正沖時涂膜完好不開裂，很好地平衡了涂膜柔性與硬度的矛盾。

但由于丙烯酸樹脂固有的特點—硬而脆，導致丙烯酸粉末涂料的耐沖擊性能不盡人意。因此我們建議丙烯酸粉末涂料最好用于涂裝后不需要剪裁加工的成型產(chǎn)品的粉末噴涂。

采用羧基丙烯酸樹脂AR-8823搭配環(huán)氧樹脂配制粉末涂料，因丙烯酸樹脂本身超強的耐候性在一定程度上彌補了環(huán)氧樹脂耐候性差的缺陷，由此得到的粉末涂料耐候性不如純聚酯粉末，但比聚酯/環(huán)氧型粉末涂料的耐候性好。

4 結語

以BPO為引發(fā)劑，MMA、EA、BA、ST、i-BoMA、(M)AA 為單體，在100～130℃下以半連續(xù)滴加方式經(jīng)合成反應3～6h，調(diào)節(jié)引發(fā)劑用量、反應溶劑用量、單體配比以及反應溫度，我們合成出性能優(yōu)異的羧基丙烯酸樹脂。

以羧基丙烯酸樹脂AR-8823和環(huán)氧樹脂為基料配制的粉末涂料具有很好的綜合性能，涂膜光澤高，耐溶劑性、耐沸水性、耐酸堿性及耐候性極強。

用丙烯酸樹脂制成的粉末涂料具有硬度高、耐化學品性好、附著力好、耐候性好、靜電涂裝效果好、可薄涂等一系列優(yōu)點。

在歐美國家，丙烯酸粉末涂料所占比例不小，廣泛應用于家用電器、廚房炊具、機械、汽車、自行車、摩托車、航空航天、船舶、化工防腐、道路護欄、金屬家具、辦公用品、建筑及裝潢等行業(yè)。

隨著中國粉末涂料結構的進一步完善，出口貿(mào)易的發(fā)展，近年來丙烯酸類粉末涂料已成為研究熱點。假以時日丙烯酸粉末涂料必然會得到更大發(fā)展。

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